掃描透射電子顯微鏡(STEM)是一種融合透射電子顯微鏡(TEM)與掃描電子顯微鏡(SEM)技術的分析工具,其核心原理基于高能電子束與樣品的相互作用及逐點掃描成像機制。
工作原理:STEM通過場發射電子槍產生高度聚焦的電子束,經電磁透鏡系統會聚成原子尺度的電子探針。在掃描線圈控制下,電子探針在樣品表面進行逐點光柵掃描。當電子束穿透樣品時,與原子發生彈性/非彈性散射,透射電子或散射電子被樣品下方的探測器接收。例如,環形暗場(ADF)探測器收集高角度散射電子,其信號強度與原子序數平方成正比,形成Z襯度圖像;明場(BF)探測器則收集透射電子,生成相位襯度像。通過同步采集多種信號,STEM可實現多模式成像。
優勢:
原子級分辨率:STEM可實現亞埃級空間精度,直接觀測原子排列、晶界、位錯等微觀結構。例如,HAADF-STEM模式能清晰顯示重金屬原子的位置,分辨率達0.05納米。
多功能分析:結合電子能量損失譜(EELS)和能量色散X射線譜(EDS),STEM可同時獲取樣品的化學成分、電子結構及鍵合信息。如分析全固態鋰電池界面時,可同時觀測Co、P、S元素的擴散行為及化學鍵變化。
低劑量成像技術:通過固態探測器和單電子敏感探測器,STEM在低電子劑量下仍能保持高信噪比,減少對敏感樣品(如生物大分子、有機材料)的輻射損傷。
動態過程研究:配備原位加熱/拉伸裝置后,STEM可實時觀察材料在相變、應力作用下的原子尺度動態行為,為材料設計提供關鍵依據。
STEM憑借其高分辨率、多維度分析能力及低損傷特性,已成為納米材料、半導體器件、催化劑及生物材料研究的核心工具。便攜式合金分析儀的日常操作規范與校準技巧
日常操作規范
使用前檢查
設備狀態:確認外殼無破損,電源、顯示屏、探頭等部件功能正常。例如,奧林巴斯Axon系列需檢查分離式PDA與主機的藍牙連接穩定性。
樣品準備:清潔樣品表面至金屬光澤,去除油污、銹蝕或氧化層。對于管道焊縫等狹小部位,可使用延伸探頭或尖嘴結構適配檢測。
環境適配:避免在高溫、高濕或強電磁干擾環境中使用。典型機型適用溫度范圍為-10°C至50°C,超出范圍需暫停作業。
操作流程
啟動與預熱:開機后等待自檢完成,部分型號需預熱3-5分鐘以達到最佳工作溫度。
測量姿勢:手握防滑帶,將探頭垂直緊貼樣品表面,避免晃動。例如,INNOV-XALPHA-2000采用智能光束技術,可自動補償不規則樣品誤差,但需確保接觸穩定。
數據記錄:測量完成后,通過觸摸屏或按鍵查看結果,支持Excel/TXT格式導出。建議定期備份數據至云端或外部存儲設備。
使用后維護
清潔探頭:用軟布擦拭探頭,防止污垢積累影響檢測精度。
安全存儲:將設備放入防水箱,避免陽光直射或潮濕環境。若長期閑置,需取出電池以防止漏液損壞電路。
校準技巧
校準頻率
常規場景:建議每3個月校準一次;使用頻率高或環境惡劣時,縮短至每月一次。
關鍵檢測前:如分析高溫合金或精密零部件前,必須進行即時校準。
校準步驟
標準樣品法:使用已知成分的標準塊(如304不銹鋼、6061鋁合金),覆蓋待測元素范圍。例如,天瑞EXPLORER5000需校準鈦、釩等21種標準元素。
環境模擬:校準環境應接近實際使用條件,溫度波動不超過±5°C,濕度低于70%RH。
軟件更新:同步更新設備數據庫與算法,以適配新合金牌號。例如,聚光MiX5系列支持自定義300種合金參數,需定期聯網升級。
異常處理
示值偏差:若校準后誤差超過0.5%,需檢查探頭是否磨損或X射線管是否老化,必要時聯系廠商更換部件。
穩定性核查:連續測量同一樣品5次,結果標準偏差應≤0.2%,否則需重新校準。
注意事項
操作培訓:未經專業培訓的人員不得擅自操作設備,避免誤操作導致數據失真或設備損壞。
法規合規:在航空、核電等敏感領域使用時,需遵循相關行業標準。
應急措施:設備故障時立即停用,切勿自行拆卸。例如,尼通系列機型內置故障自診斷功能,可通過指示燈快速定位問題。
通過規范操作與定期校準,便攜式合金分析儀可實現檢測精度與使用壽命的雙重保障,為金屬加工、材料回收等行業提供高效可靠的質量控制手段。